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离子交换法提取黄腐酸最佳条件的选择
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摘 要:本文采用离子交换树脂法和正交试验法, 对山西临汾地区风化煤中黄腐酸的提取进行了研究。发现离子交换反应的速度与反应原料的颗粒大小,反应原料和树脂的比例,反应原料和水的比例,反应的时间和温度有关。通过正交试验法对离子交换反应的提取条件进行优化,选择出了提取黄腐酸的最佳条件: 风化煤80目, 原料和树脂比例1:2.5,原料和水的比例1:20, 反应温度65℃, 反应时间120分钟。进一步研究对提取黄腐酸具有一定的实用价值。

关键词:黄腐酸;离子交换;树脂

前言

黄腐酸属于腐植酸的一种组分,由于具有分子量小、功能团多、活性大、易溶于水等特点,广泛用于农业、畜牧、环保、医药等领域。由于不同地区的风化煤中腐植酸含量是不同的,其中黄腐酸一般在腐植酸原料中,含量少,而且分离也比较困难。本文采用离子交换树脂法,对临汾地区风化煤中黄腐酸的提取进行了研究,并用正交试验法,对反应条件进行了优化。找出了该种原料提取黄腐酸的最佳方法,取得了满意的结果,具有一定的实用价值。

1 实验部分

1.1原料

山西临汾地区风化煤,原料的采集、处理和黄腐酸含量分析用通用的方法,黄腐酸的含量大约2.5%左右,以钙镁金属盐形态存在。

1.2 阳离子交换树脂

为60目的732型强酸性聚苯乙烯系阳离子交换树脂(上海化学试剂公司),使用前用稀盐酸转型,蒸馏水洗至中性,风干,测出交换容量。

1.3软化水

将氢型阳离子树脂装入玻璃柱,蒸馏水过柱制取。

1.4 仪器

全动电光天平,电热恒温水浴锅,离心机,电烘箱。

1.5 试验原理

风化煤中的黄腐酸,主要以钙镁的金属盐形态存在。离子交换树脂法是以酸型离子交换树脂中的H 取代黄腐酸盐中的金属离子释放出黄腐酸, 由于离子交换树脂和残渣不溶于水,用水将生成的黄腐酸萃取出来。

1.6试验方法

准确称取O.5g风化煤(精确至0.0001g)置于锥形瓶中,加入10ml软化水,加入一定量的离子交换树脂,加热至6O℃ ,振荡反应120min,静置。用倾斜法把清液倒人100ml容量瓶中,再加10ml水洗涤,沉淀,转移,直至洗出液变清,加入水定容,经离心分离15-20min,用移液管吸取上层清液10ml于已恒重过的锥形瓶中,置于水浴锅上蒸干,然后转入烘箱烘20-30min,取出放人干燥器中30min后再称重。

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